化工、医药和生物工程中,常涉及产品的低温干燥处理，因很多产品耐温性很差( 例如在低于 40℃ 以下进行干燥) ,但对干燥后成品含湿率的要求却非常严格( 例如在0.1% 以下) ，这就给干燥作业带来一定难度。在这种情况下,如选用普通的开路热风系统进行干燥时，其干燥时间往往很长,最终仍不能达到规定的产品含湿率指标要求。若使用真空传导型干燥设备, 虽可达到成品终含湿率要求, 但干燥时间颇长。尤其当产品含湿率已降至 0.5% 以下时,由于种种原因,干燥速度不能令人满意。现采用闭路循环干燥系统,则能较好解决上述问题。

      1、闭路循环干燥原理

      闭路循环干燥过程,干燥介质为低含湿率( 0.01% )的氮气或空气。它们在闭路循环干燥系统中反复经历载湿和去湿的过程,直至将湿物料干燥。通常,闭路循环干燥方式应用在湿物料挥发分是有机溶剂的场合, 多采用氮气作干燥介质;而当其挥发分为水时, 则可用低露点空气( 例如无热再生压缩干空气, 露点-40℃ ) 作干燥介质。在该干燥过程中,蒸发出来的挥发分被连续地冷凝成液体而去除, 不凝性干燥介质经加热后则被重新使用。由于冷凝去液后干燥介质挥发分的含量降低, 重新加热后其相对湿度将进一步减少，因而这时干燥介质就拥有较大的载湿能力,为深度干燥创造了条件。这就是闭路循环干燥之所以能在较低操作温度下, 有效将产品干燥至极低含湿率的原因。

      2、闭路循环干燥系统具有以下优点

      ⑴、干燥介质温度不需很高(例如40℃以下) ,但成品终含湿率可达到很低程度( 例如0.02% ∽0.1%)。

      ⑵、产品在不含氧的条件下完成干燥, 不会产生氧化、变性和降解, 也没有发生燃烧和爆炸的危险。

      ⑶、回收了溶剂, 降低了产品消耗成本。

      ⑷、干燥速度快, 且可实现大规模生产。

      ⑸、由于闭路操作, 无废气和粉尘排入大气, 因此不会引起环境污染。

      ⑹、产品在闭路循环系统中干燥后, 很容易在原系统内实现冷却, 而且不会吸潮。

      3、闭路循环干燥的工艺流程

                                                         图1   闭路循环流化床干燥流程示意图

      闭路循环干燥工艺流程如图 1 所示, 整套干燥装置主要由加热器、流化床干燥器、冷凝器、气液分离器、缓冲罐、循环风机和低露点氮气源( 或低露点压缩空气源) 组成。

      操作时物料通过加料器,定量加入带搅拌的流化床干燥器中。在热风( 氮气或空气) 作用下,干燥器内物料产生稳定的流态化,并在热风与湿物料接触中进行传热和传质。干燥过程中物料所含湿分不断蒸发和分离,产品也随之干燥至规定的含湿率。干燥操作中扬起的细粉由干燥室上部袋滤器捕集,并通过自动振打机构定时迫使它脱离滤袋表面,重新回到干燥室料层。从湿物料中不断蒸发的溶剂蒸气随氮气带出干燥器,并在后面的冷凝器中被凝结成液体而加以回收。已去除液体溶剂的干燥介质经加热后重新循环使用。当闭路系统发生泄漏或其他原因引起压力变动时,由氮气罐自动向闭路系统补充适量氮气。氮气消耗量一般为3∽5m3/ h。

      4、闭路循环干燥装置的改造和应用实例

      近年来,经开发研制的闭路循环流化床干燥装置已多套投入工业运行,并收到良好的经济和社会效益。

      4.1 干燥聚氧化乙烯( PEO )

      4.1.1 干燥条件

      每批产量 500kg,湿料含挥发分( 汽油) 45%,成品含挥发分不大于0.5%, 粒度 40目, 耐温不超过 40℃。

      4.1.2 原干燥装置使用情况

      采用双锥回转真空干燥器,每批产量 500 kg,干燥时间18h。由于回转真空干燥机具有一定结团作用, 结果产品中形成许多大小不等的块团,其中******者约有 100mm,大大影响产品质量，最后此干燥设备只得废弃。

      采用真空烘箱两台,每台批产量 250 kg,干燥时间 18∽20 h。操作时需要6人将料装盘和卸盘,工作量相当大。更严重是整个车间充满汽油味,极易引发燃烧和爆炸。同时操作中产品损耗也非常严重, 据统计每批次约损耗 5 kg,折合人民币500元。另外,该产品为增稠剂,遇水即化成粘浆,散落在地面常使工人跌跤致伤。最后该干燥器因劳动强度大,操作不安全和大型化生产有困难而被废弃。

      4.1.3 闭路循环流化床干燥装置使用情况

      每批产量 500 kg,干燥时间3.5∽4 h, 产品粒度和含湿率均匀。现场闻不到汽油味,环境清洁,操作文明安全。溶剂全部回收, 消耗成本降低,产量大大扩大。另外,干燥后产品可直接在闭路系统中实行冷却,并利用流态化输送原理将料直接送至包装工序,减少了不少中间环节。

      4.2 干燥抗氧剂1076

      4.2.1 干燥条件

      每批产量600kg, 湿料含挥发分(甲醇)18%,干燥成品含挥发分(甲醇)不大于0.1%, 粒度 80∽200 目,干燥温度不超过 40℃。

      4.2.2 原干燥装置使用情况

      采用土烘房,干燥时间 16∽20 h,工人在充满甲醇的环境中不时翻料和搬运,操作条件极差,时有发生燃烧和爆炸的危险。同时蒸发出来的甲醇蒸气随意排入厂区, 严重污染环境。最后该干燥方式因产品质量和产量以及操作不安全和危害工人健康等原因而废弃。

      4.2.3 闭路循环流化床干燥装置使用情况

      每批产量600 kg,干燥时间2h,干燥成品挥发分达0.02% ,产品干燥后直接在闭路系统内快速冷却,并气送至包装工序。整个操作安全便捷,产量和质量明显提高,劳动强度大大降低。另外,经测定,溶剂(甲醇) 回收率达 100% ,消耗成本大幅度下降。

      4.3 干燥抗氧剂168

      4.3.1 干燥条件

      每批产量800 kg,湿料含挥发分(异丙醇)6% ,成品含挥发分(异丙醇)不大于0.3% ,粒度24∽150目。

      4.3.2 原干燥装置使用情况

      采用双锥回转真空干燥机,每批产量800 kg,干燥时间 6∽8h, 产品易过热和结团,最后因产品质量和生产能力的原因,该干燥机被废弃。

      采用两级气流干燥器,第1级用作干燥,第2级用来冷却。生产中发现部分成品有熔融和水解现象。尤其在成品冷却时,因吸入空气而受潮和水解,严重影响质量达标。为进一步提高产品质量,决定废弃该干燥装置。

      4.3.3 闭路循环流化床干燥装置使用情况

      每批产量800kg,干燥时间1h,干燥成品含挥发分(异丙醇)0.06%。溶剂全部回收(实地测定)。产品干燥后在闭路系统中快速冷却,并直接送至包装工序,成品没有水解和熔融现象,质量明显提高,操作环境清洁安全。

      综上所述，闭路循环干燥装置是一种技术先进，无粉尘和废气排放的新颖干燥装置。它具有干燥成品质量好,操作安全可靠,并能全部回收溶剂等优点,可广泛应用于化工、医药、生物和精细化工等领域的含有机溶剂或者热敏性物料的干燥。实践证明,在操作温度不大于40℃的条件下, 能成功地将产品含湿率降至0.02% 。同时，闭路循环干燥装置, 不仅能有效干燥湿物料,而且可直接、快速和方便地冷却产品,且能确保它不会吸湿和水解。